जैवसमतुल्यता एवं जैवउपलब्धता जर्नल

अमूर्त

इलेक्ट्रोस्प्रे आयनीकरण के साथ एलसी-एमएस/एमएस का उपयोग करके मानव प्लाज्मा में एप्रेपिटेंट का निर्धारण

रवि प्रकाश पीवीडीएलएस, सुमाधुरी बी और श्रीकांत एम

मानव प्लाज्मा में एप्रीपिटेंट (APT) के निर्धारण के लिए एक सटीक, संवेदनशील और उच्च थ्रूपुट लिक्विड क्रोमैटोग्राफी-टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमेट्री (LC-MS/MS) विधि विकसित की गई और आंतरिक मानक के रूप में क्वेटियापाइन (QTP) का उपयोग करके मान्य किया गया। एनालाइट और आंतरिक मानक को लिक्विड-लिक्विड एक्सट्रैक्शन का उपयोग करके मानव प्लाज्मा से निकाला गया। डिस्कवरी C18 10 सेमी×4.6 मिमी, 5 माइक्रोन कॉलम पर 5 mM अमोनियम एसीटेट (pH 4.00): एसीटोनिट्राइल (10:90) से बने आइसोक्रेटिक मोबाइल चरण के साथ 0.9 मिली/मिनट की प्रवाह दर पर क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण किया गया। MS-MS का पता लगाने का काम AB Sciex API 3200 टैंडम मास स्पेक्ट्रोमीटर पर किया गया, जो APT और QTP के लिए क्रमशः m/z 535.10/277.10 और 384.00/253.10 पर सकारात्मक मोड पर मल्टीपल रिएक्शन मॉनिटरिंग (MRM) में संचालित होता है। APT के लिए 10.004-5001.952 ng/ml की रैखिक गतिशील सीमा का मूल्यांकन 0.9991 के औसत सहसंबंध गुणांक (r) के साथ किया गया था। परख की सटीकता (भिन्नता के गुणांक, CV के रूप में व्यक्त) LQC, MQC, HQC की सांद्रता पर 15% से कम थी और LLOQQC के लिए 20% से कम थी। उच्च, मध्यम और निम्न गुणवत्ता वाले नियंत्रण नमूनों पर APT के लिए प्रतिशत वसूली क्रमशः 71.9%, 68.0% और 63.8% और आंतरिक मानक के लिए 77.7% पाई गई। विश्लेषक को पांच फ्रीज-विगलन चक्रों, बेंच टॉप, गीले अर्क, सूखे अर्क, ऑटो सैंपलर और अंतरिम स्थिरता अध्ययनों के दौरान स्थिर पाया गया। इसलिए, प्रस्तावित विधि को बायोइक्विवेलेंस अध्ययनों में मानव प्लाज्मा में एप्रेपिटेंट के नियमित गुणवत्ता नियंत्रण विश्लेषण के लिए उपयुक्त पाया गया।