जैव रसायन एवं विश्लेषणात्मक जैव रसायन

अमूर्त

जेल निर्माण में जीवाणुरोधी दवाओं बेसिफ्लोक्सासिन हाइड्रोक्लोराइड और फेनोक्सीथेनॉल के परख के निर्धारण के लिए विश्लेषणात्मक विधि विकास और सत्यापन

प्रदीप कुमार, नीलम पवार*, नेहा मिनोचा, कविता बहमनी, आशा पूनिया

उद्देश्य: वर्तमान कार्य का उद्देश्य एक विश्लेषणात्मक विधि विकसित करना और एक जीवाणुरोधी डग इन जेल फॉर्मूलेशन के परख के निर्धारण के लिए इसे मान्य करना है।

पृष्ठभूमि: विश्लेषणात्मक विधि सत्यापन एक ऐसी प्रक्रिया है जिसमें पुष्टि अध्ययन शामिल है कि प्रक्रिया/विधि/प्रणाली/विश्लेषक सटीक और पुनरुत्पादनीय परिणाम प्रदान करता है, जिसे अनुसंधान प्रयोगशाला अध्ययनों द्वारा मान्यता प्राप्त है कि तकनीक की प्रदर्शन विशेषताएं विश्लेषणात्मक अनुप्रयोगों के लिए आवश्यक आवश्यकताओं का पालन करती हैं।

उद्देश्य: एक नई संवेदनशील और सटीक RP-HPLC विधि विकसित करके विकास और सत्यापन में अपनाई जाने वाली स्थितियों और मापदंडों में सुधार करना? IP, USP, BP और ICH दिशा-निर्देशों में उल्लिखित विश्लेषणात्मक मापदंडों के अनुसार प्रस्तावित नव विकसित विधियों का सत्यापन करना।

विधियाँ: एचपीएलसी विधि को यह इंगित करने के लिए मान्य किया गया कि प्रयुक्त विश्लेषणात्मक प्रक्रिया विशिष्टता, रैखिकता, एलओडी, एलओक्यू, परिशुद्धता, सटीकता, सीमा, मजबूती, विश्लेषणात्मक समाधान में स्थिरता और सिस्टम उपयुक्तता जैसे विभिन्न मापदंडों का उपयोग करके इच्छित उपयोग के लिए उपयुक्त है।

परिणाम: ड्रग बेसिफ्लोक्सासिन मानक के लिए अवधारण समय 7.781 मिनट पाया गया और नमूना क्रमशः 7.731 पर था। मानक बेसिफ्लोक्सासिन का क्षेत्र 1828547 था और नमूना क्षेत्र 1825315 था। नमूने का परख 98% था। ड्रग फेनोक्सीथेनॉल मानक के लिए अवधारण समय 2.010 मिनट पाया गया और नमूना क्रमशः 2.004 पर था। मानक फेनोक्सीथेनॉल का क्षेत्र 438025 था और नमूना क्षेत्र 438103 था। नमूने का परख 97.04% था। सिस्टम उपयुक्तता में, प्रत्येक शिखर के लिए 5 प्रतिकृति इंजेक्शन के लिए RSD 0.33% है। विशिष्टता में मंदक, प्लेसबो और अशुद्धियों के शिखर बेसिफ्लोक्सासिन शिखरों में हस्तक्षेप नहीं कर रहे हैं। बेसिफ्लोक्सासिन के शिखर शुद्ध पाए गए। विघटन उत्पाद बेसिफ्लोक्सासिन शिखर से अच्छी तरह अलग पाए गए। शिखर शुद्धता कारक एनएलटी 0.9995 था। सटीक अध्ययन में छह प्रतिकृति इंजेक्शन से प्राप्त बेसिफ्लोक्सासिन के लिए अवधारण समय की प्रणाली सटीक आरएसडी 0.33% है। छह प्रतिकृति इंजेक्शन से प्राप्त बेसिफ्लोक्सासिन के क्षेत्र का आरएसडी 0.46% है। विधि सटीक आरएसडी की गणना 6 निर्धारणों पर की गई थी, दवा बेसिफ्लोक्सासिन का परख मूल्य 0.56% है। दवा बेसिफ्लोक्सासिन के परख मूल्य के लिए 6 निर्धारणों पर गणना की गई आरएसडी 0.50% है। मध्यवर्ती परिशुद्धता में दवा बेसिफ्लोक्सासिन के परख मूल्य के लिए 6 निर्धारणों पर आरएसडी की गणना 0.50% मानक और नमूने के लिए विश्लेषणात्मक समाधान में स्थिरता, बेसिफ्लोक्सासिन शिखर का क्षेत्र अंतर प्रारंभिक रैखिकता से ± 2.0% के भीतर पाया गया। बेसिफ्लोक्सासिन के लिए सहसंबंध गुणांक और प्रतिगमन गुणांक (आर स्क्वायर) 0.995 से कम नहीं होना चाहिए सहसंबंध गुणांक 0.998 है प्रतिगमन गुणांक 1.000 है। % अवरोधन 100% स्तर पर प्रतिक्रिया के ± 5.0% के भीतर होना चाहिए 50% और 150% स्तर पर परिशुद्धता: RSD 0.01% है। 50% और 200% स्तर पर परिशुद्धता: RSD NMT 2.0% पाया गया। प्रत्येक स्तर पर सटीकता माध्य % रिकवरी दवा बेसिफ्लोक्सासिन के 98 से 101% के बीच पाई गई। सटीकता और रैखिकता मापदंडों के लिए सहसंबंध 1.0% पाया गया।

निष्कर्ष: रिकवरी 98% से 101% के बीच है और सभी रिकवरी मानों के लिए % RSD 1.41% है जो सीमा में है। HPLC विधि में, एल्यूटेड यौगिकों का पर्याप्त पृथक्करण प्राप्त करने के लिए स्थितियों को अनुकूलित किया गया था।