फार्मास्युटिका एनालिटिका एक्टा

अमूर्त

एक नवीन ब्रोमीनेटेड स्थिर चरण पर टिलुड्रोनेट डिसोडियम के निर्धारण के लिए एक मान्य एचपीएलसी विधि

वाग्डी एचए, बोसेर जेई, तारेक एम और अबुल-एनीन एचवाई

टिलुड्रोनेट; [4-क्लोरोथियोफिनाइल) मेथिलीन] बिसफ़ॉस्फ़ोनेट जिसे टिल्ड्रेन® के रूप में जाना जाता है, के विश्लेषण के लिए एक विश्लेषणात्मक विधि पहली बार नए शुरू किए गए हैलोजेनेटेड स्थिर चरण अर्थात् पेंटाब्रोमोबेंज़िल कॉलम (पीबीआर कॉलम) पर पूर्व या बाद के व्युत्पन्नकरण के बिना विकसित की गई है।

उपयोग की जाने वाली इष्टतम HPLC स्थितियाँ हैं: एसिटोनाइट्राइल से बना एक मोबाइल चरण: पानी: ट्राइएथिलमाइन: एसिटिक एसिड (50: 50: 0.05: 0.05; v: v: v: v), प्रवाह दर 0.5 mL/min पर, तापमान 35°C पर। UV-स्पेक्ट्रम से दो तरंगदैर्ध्य चुने गए, अर्थात् 197 और 267 nm।

यह विधि 0.06-0.6 mg/mL की सीमा में रैखिक है, जिसमें प्रतिगमन गुणांक (r2) का वर्ग 0.9998 197 nm पर है। परिमाणीकरण की सीमा (LOQ) 0.040 mg/mL है और पता लगाने की सीमा (LOD) 0.013 mg/mL है। यह विधि %RSD 0.41-1.36 (इंट्रा-डे) और %RSD 0.38-1.91 (इंटर-डे) के साथ सटीक है। यह विधि तापमान 35°C ± 3°C, तरंगदैर्घ्य 197 nm ± 1 nm, जलीय चरण का pH ± 0.03 और %ACN 50% ± 1% पर मजबूत पाई गई है।

267 एनएम पर, विधि 0.08-0.8 मिलीग्राम/एमएल की सीमा में रैखिक है, जिसमें r2 0.9997 है, LOQ 0.050 मिलीग्राम/एमएल है और LOD 0.016 मिलीग्राम/एमएल है। इंट्रा-डे परिशुद्धता के लिए %RSD 0.96-1.74 से लेकर है, जबकि इंटर-डे परिशुद्धता के लिए 1.09-2.32 से लेकर है। यह विधि तापमान 35°C ± 3°C, तरंगदैर्घ्य 297 एनएम ± 3 एनएम, जलीय चरण का pH ± 0.03 और %ACN 50% ± 1% में मजबूत साबित हुई है।

यह विधि सटीक है, इसमें % रिकवरी 98.82-99.42% तथा %RSD 0.210-1.023% है।

यह विधि टिलुड्रोनेट के थोक और पशुचिकित्सा औषधीय फॉर्मूलेशन दोनों के परीक्षण के लिए उपयुक्त है।