जैवसमतुल्यता एवं जैवउपलब्धता जर्नल

अमूर्त

मानव प्लाज्मा में फ़ेंसपिराइड का UPLC-MS/MS परिमाणीकरण

यूरी वी पिडप्रुज़्निकोव, वैलेरी ई सबको, वलोडिमिर वी इरचेंको और इगोर ए ज़ुपानेट्स

मानव प्लाज्मा में फ़ेंसपिराइड की मात्रा निर्धारित करने के लिए एक नई सरल और तेज़ अल्ट्रा-परफ़ॉर्मेंस लिक्विड क्रोमैटोग्राफ़ी - टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमेट्री (UPLC-MS/MS) विधि विकसित और मान्य की गई है। एसिटोनाइट्राइल के साथ एक सरल प्रोटीन अवक्षेपण के बाद, विश्लेषक और आंतरिक मानक (बुपीवाकेन) को ACQUITY UPLC ® BEH С18 कॉलम (50 mm×2.1 mm, 1.7 μm) पर अलग किया गया, जिसमें एसिटोनाइट्राइल और पानी (दोनों में 0.2% फ़ॉर्मिक एसिड होता है) का एक ग्रेडिएंट मिश्रण एक मोबाइल चरण के रूप में 0.4 mL/min की प्रवाह दर पर इस्तेमाल किया गया। फ़ेंसपिराइड और बुपीवाकेन का अवधारण समय क्रमशः 0.64 और 0.87 मिनट था। फेनस्पिराइड के लिए m/z 261→105 और बुपीवाकेन के लिए m/z 289→140 के संक्रमण की निगरानी करके सकारात्मक मोड में जांच संचालित की गई। 200 μL प्लाज्मा के अंशों का उपयोग करके परिमाणीकरण की निचली सीमा 2 ng/mL थी। फेनस्पिराइड के परिमाणीकरण की सीमा 2-500 ng/mL थी। विश्लेषण की रन के भीतर और रन के बीच की सटीकता <9.5% थी, सटीकता 91.5% से 112.4% तक थी, औसत रिकवरी 99.3% से 101.9% तक थी। तीन फ्रीज/थॉ चक्रों के बाद और -70°C पर भंडारण के बाद 5 महीने तक विश्लेषक मानव प्लाज्मा में स्थिर था। इस विधि को फेनस्पिराइड की जेनेरिक और ब्रांड कोटेड गोलियों के जैव समतुल्यता अध्ययन में सफलतापूर्वक लागू किया गया था।