फार्मास्युटिका एनालिटिका एक्टा

अमूर्त

तनाव क्षरण स्थितियों के तहत ह्योसाइन एन-ब्यूटाइल ब्रोमाइड के विश्लेषण के लिए स्थिरता-सूचक विधि के रूप में एलसी-एमएस क्षरण उत्पादों की पहचान के साथ

नूरुद्दीन डब्ल्यू अली, मोहम्मद गमाल और मोहम्मद अब्देलकावी

हायोसाइन एन-ब्यूटाइल ब्रोमाइड (HBB) को अलग-अलग ICH निर्धारित तनाव स्थितियों के अधीन किया गया था। इसने बेस हाइड्रोलिटिक स्थितियों के तहत व्यापक अपघटन दिखाया, जबकि यह तनाव एसिड हाइड्रोलिटिक स्थितियों के लिए कम उत्तरदायी था। इसने हाइड्रोजन पेरोक्साइड के ऑक्सीकरण तनाव की प्रतिक्रिया में मध्यम गिरावट भी दिखाई। दवा ने फोटोलिसिस स्थितियों के तहत कोई बदलाव नहीं दिखाया। कुल मिलाकर, HPLC द्वारा कई प्रमुख गिरावट उत्पादों का पता लगाया गया और LC-MS द्वारा पहचाना गया। स्थिरता-संकेत परख की स्थापना के लिए, प्रतिक्रिया समाधान जिसमें विभिन्न गिरावट उत्पाद बने थे, तैयार किए गए थे, और HPLC स्थितियों को बदलकर पृथक्करण को अनुकूलित किया गया था। एक स्वीकार्य क्रोमैटोग्राम एक C18 कॉलम का उपयोग करके प्राप्त किया गया था (पानी: मेथनॉल 50: 50 v/v, पीएच को ट्राइफ्लोरोएसेटिक एसिड के साथ 3.9 पर समायोजित किया गया) 1.0 मिली मिनट−1 की प्रवाह दर और 210 एनएम पर यूवी डिटेक्शन तरंगदैर्ध्य के साथ एक मोबाइल चरण के रूप में। प्रत्येक रन में 6.2 मिनट पर बरकरार दवा के शिखर क्षेत्र की तीव्रता को मापकर गिरावट का प्रतिशत गणना की गई थी। पूर्ण गिरावट केवल 5 एन NaOH के मामले में होती है जो दर्शाता है कि दवा क्षारीय हाइड्रोलिसिस के प्रति बहुत संवेदनशील है। LC-MS अध्ययन को सनफ़ायर (पानी) C-18 कॉलम और एसीटोनिट्राइल से युक्त एक मोबाइल चरण का उपयोग करके प्रमुख गिरावट उत्पादों की पहचान करने के लिए किया गया था: 0.1M अमोनियम एसीटेट (80:20, v/v) 1.0 ml मिनट−1 की प्रवाह दर के साथ। MS माप 50 से 400 amu तक सकारात्मक आयन पूर्ण स्कैन मोड में प्राप्त किए गए थे। मुख्य चोटियों के m/z मानों की जांच गिरावट की अपेक्षित रासायनिक संरचना के साथ की गई थी।