फार्मास्युटिका एनालिटिका एक्टा

अमूर्त

मानव प्लाज्मा में ट्रिमिप्रामाइन मैलेट के निर्धारण के लिए एलसी-एमएस/एमएस विधि का विकास और सत्यापन

वेंकट साईराम कोगंती, सेकुरी शशिधर रेड्डी, ज्योतिगौड़ापुरा चन्नबसप्पा थेजस्विनी और गुरुपदय्या बन्नीमथ

आंतरिक मानक (ISTD) के रूप में ओपिप्रामोल डाइहाइड्रोक्लोराइड का उपयोग करके मानव प्लाज्मा में ट्रिमिप्रामाइन मैलेट के निर्धारण के लिए एक सरल, संवेदनशील, लिक्विड क्रोमैटोग्राफी-टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमेट्री (LC-MS/MS) विधि विकसित की गई थी। मेथनॉल का उपयोग करके प्रोटीन अवक्षेपण विधि द्वारा प्लाज्मा से विश्लेषक और ISTD को अलग किया गया। क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण ZORBAX ECLIPSE XDB- C18 कॉलम (4.6 x 150 मिमी, 5 µm) पर किया गया था। 5mM अमोनियम फॉर्मेट से बने आइसोक्रेटिक मोबाइल चरण के साथ 0.1% फॉर्मिक एसिड और मेथनॉल से 25:75 (v/v) के अनुपात में 1.0 मिली/मिनट की प्रवाह दर पर निक्षालन किया गया था। ट्रिमिप्रामाइन और ओपिप्रामोल को क्रमशः m/z 295.20→100.10 और m/z 364.30→171.20 पर प्रोटॉन एडक्ट के साथ मल्टीपल रिएक्शन मॉनिटरिंग (MRM) पॉजिटिव मोड में पाया गया। ट्रिमिप्रामाइन और ISTD का अवधारण समय क्रमशः 1.67 मिनट और 1.48 मिनट पाया गया। अंशांकन वक्र 0.1 से 100.1 ng/ml की सांद्रता सीमा पर रैखिक थे। परिमाणीकरण की निचली सीमा 0.1 ng/ml पाई गई। इस विधि को रैखिकता, सटीकता और परिशुद्धता, मैट्रिक्स कारक, पुनर्प्राप्ति, चयनात्मकता और स्थिरता के लिए EMEA (यूरोपीय दवा एजेंसी) दिशानिर्देशों द्वारा मान्य किया गया था। सत्यापन पैरामीटर स्वीकृति सीमा के भीतर अच्छी तरह से पाए गए।